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      如果所研制的催化劑或催化反應(yīng)工藝，主要著眼點是基礎(chǔ)研究，進行此項研究的單位或個人以出售此種發(fā)明或?qū)＠?，或為了發(fā)表學(xué)術(shù)論文，那么，實驗室評價工作結(jié)束后，此項研究便告完成。但此時既沒有產(chǎn)品(由實驗室制取的少量樣品不能算作產(chǎn)品)，也沒有實用的工藝及制備過程(因?qū)嶒炇疫^程與工業(yè)生產(chǎn)過程會有相當(dāng)差別)，而對多數(shù)公司或企業(yè)來說是希望將實驗室取得的發(fā)明或?qū)＠優(yōu)樾逻^程及新產(chǎn)品，從而獲得更好的經(jīng)濟效益。

放大制備及試生產(chǎn)的前期工作

     一旦催化劑實驗室開發(fā)已獲成果并希望進行工業(yè)化時，研發(fā)單位就必須作出決定，究竟自己進行放大或生產(chǎn)新催化劑，還是和相關(guān)催化劑廠簽訂協(xié)議一起開發(fā)以至最終制出合乎工業(yè)要求的催化劑。如從經(jīng)濟角度考慮，后一種選擇比較明智，因為催化劑生產(chǎn)所用單元操作涉及范圍很廣，包括混合、沉淀、浸潰、干燥、過濾、粉碎、成型、還原、焙燒等。專業(yè)催化劑生產(chǎn)廠常有完善的設(shè)備及操作經(jīng)驗，能在較短時間內(nèi)更經(jīng)濟地將新催化劑推向工業(yè)化與催化劑開發(fā)人員自己放大或生產(chǎn)催化劑相比，則獲得成功的希望更大。假若選定與催化劑生產(chǎn)廠進行聯(lián)合開發(fā)時，其一般程序如下。

     簽訂合作協(xié)議在聯(lián)合開發(fā)前，雙方應(yīng)盡早簽訂合作協(xié)議。協(xié)議內(nèi)容包括:參加開發(fā)單位，催化劑開發(fā)項目及內(nèi)容;放大制備、試生產(chǎn)及工業(yè)應(yīng)用進程;放大制備及試生產(chǎn)催化劑的質(zhì)量指標(biāo)及原材料規(guī)格;試生產(chǎn)產(chǎn)品的經(jīng)濟核算及交貨付款方式;參加開發(fā)單位各自應(yīng)負(fù)的責(zé)任、權(quán)利和義務(wù);相關(guān)附錄材料等。在權(quán)利和義務(wù)中，研究單位往往要求生產(chǎn)廠保護發(fā)明者專有技術(shù)，而生產(chǎn)廠也同樣會要求科研單位向第三者轉(zhuǎn)讓科研成果時不得泄露聯(lián)合開發(fā)過程中的關(guān)鍵技術(shù)要點。

     此外，對有些生產(chǎn)規(guī)模較大的石油化工工藝過程，催化劑研制單位和生產(chǎn)廠都難在自己的實驗室評價裝置上，用模擬工業(yè)原料和氣氛進行活性或壽命考察，而只能以近似的或代替性的原料和氣氛考察，如試生產(chǎn)的催化劑希望在催化劑使用廠裝置上開側(cè)線進行考察當(dāng)催化劑生產(chǎn)廠與使用廠簽訂合同時，以上協(xié)議則是合同的補充，對三方均有約束力。

2.進行可行性分析在雙方達(dá)成協(xié)議后，研發(fā)單位則應(yīng)向催化劑生產(chǎn)廠交底，雙方進行可行性分析，其內(nèi)容大致為:

研究及化劑開關(guān)催化剖析對釣相關(guān)

① 催化劑類型。包括催化反應(yīng)原理、適用范圍、先進性、技術(shù)經(jīng)濟分析、市場前景等。

②使用原材料。包括主要原材料規(guī)格、產(chǎn)地、價格，是否使用貴金屬，能否采用代用原料等。

③工藝流程及設(shè)備。生產(chǎn)廠盡可能滿足研發(fā)單位所提出的制備工藝流程及所需設(shè)備但對各單元操作，在達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量前提下，盡可能利用現(xiàn)有設(shè)備和技術(shù)，并達(dá)到最大生產(chǎn)能力，減少生產(chǎn)費用和降低勞動強度。如對貴金屬組分則應(yīng)考慮循環(huán)浸充分利用。雙方應(yīng)認(rèn)真分析實驗室制備條件與放大制備條件的差別，放大制備能否重復(fù)實驗室數(shù)據(jù)。

④中間產(chǎn)品及成品質(zhì)量指標(biāo)。催化劑生產(chǎn)廠一般將放大制備的中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量指標(biāo)分為必控指標(biāo)及參考指標(biāo)。必控指標(biāo)是可通過工藝參數(shù)、操作方法等調(diào)控來達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)，如化學(xué)組成、外形及粒度大小、機械強度等;參考指標(biāo)是難于完全按上述方法調(diào)整達(dá)到要求的指標(biāo)，但能反映制備過程綜合因素影響的指標(biāo)，如堆密度、比表面積、孔容、孔徑分布等。對于指標(biāo)，研發(fā)單位應(yīng)提出適當(dāng)?shù)牟▌臃秶?，生產(chǎn)廠從經(jīng)濟及經(jīng)驗角度出發(fā)往往要求指標(biāo)放寬些，在保證產(chǎn)品質(zhì)量基礎(chǔ)上提高產(chǎn)品收率。由于放大制備時，指標(biāo)分析往往滯后于生產(chǎn)，而且參考指標(biāo)主要是物化指標(biāo)，放大制備會與實驗室有較大差異。雙方一定要細(xì)致判定物化指標(biāo)與催化劑使用性能的關(guān)系，確定合理的指標(biāo)波動范圍，以免影響放大制備進度。

⑤分析測試方法的核定。催化劑生產(chǎn)廠由于生產(chǎn)催化劑品種較多，對于各相同組分建立了自己一套實踐證實可靠的分析檢測方法及設(shè)備儀器。而研發(fā)單位則可能會采用不同的儀器和分析方法，雙方應(yīng)在放大制備前進行核定，統(tǒng)一分析方法及標(biāo)準(zhǔn)。而且分析方法應(yīng)準(zhǔn)確、快速、及時，對生產(chǎn)有指導(dǎo)意義，以免不合格品進入下一道工序而造成損失。

⑥生產(chǎn)成本估算。在放大制備前，催化劑生產(chǎn)廠應(yīng)根據(jù)研發(fā)單位提出的工藝過程及設(shè)備要求、所用原材料及動力消耗等，結(jié)合現(xiàn)有生產(chǎn)流程及可用設(shè)備，是否需要進行設(shè)備投資，進行生產(chǎn)成本估算，以評定催化劑工業(yè)化價值。

3.放大制備及試生產(chǎn)的實施

      催化劑研發(fā)成果進入中試放大或試生產(chǎn)時，首先須在裝置上全面模擬研制單位推薦的工藝3.放大制備及試生產(chǎn)的實施條件和操作方法，確認(rèn)是否能在工業(yè)設(shè)備中重現(xiàn)實驗室結(jié)果，即有一個驗證過程。在驗證過程中常會發(fā)現(xiàn)實驗室與工業(yè)放大裝置的差異。這時，雙方應(yīng)共同研究調(diào)整工藝條件，改變操作法，確定修改適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)，需要實驗室補充數(shù)據(jù)時，開發(fā)單位也應(yīng)進行補充實驗。有些情下，雙方也可在中試時共同報定較佳工藝條件及配方，制備一批樣品帶回實驗室評價考核、定該制備條件是否適用。這特別適合實驗室無法考察放大效應(yīng)的場合，可以縮短放大調(diào)整時間在投人放大制備時，催化劑開發(fā)人員與生產(chǎn)廠在工藝過程的各個步驟應(yīng)繼續(xù)進行交流，初期試制產(chǎn)品及中同產(chǎn)品質(zhì)量共同進行測試評價。由于放大制備過程會出現(xiàn)很多影響產(chǎn)品性的因素，雙方應(yīng)共同分析，尋找對策，確定最佳操作方案，以保證中試放大過程順利進行。

放大制備的影響因素

     從實驗室成果放大到中間試驗或工業(yè)生產(chǎn)，是催化劑開發(fā)真正開始收效之時，可是，2-3-2 放大制備的影響因素每批數(shù)十克至數(shù)千克的實驗室規(guī)模，擴大到每批幾十千克以至數(shù)百千克的規(guī)模時，會產(chǎn)生許多放大問題，主要表現(xiàn)在以下幾個方面。

數(shù)十克至數(shù)千克的實驗室規(guī)模，擴大到每批幾十千克以至數(shù)百千克的規(guī)模時，會產(chǎn)生許多放大問題，主要表現(xiàn)在以下幾個方面。

1.原料純度的影響催化劑制備需要的化工原料種類繁多，原料的純度或質(zhì)量高低會直接影響催化劑的性能。在實驗室里，通常用試劑級的純化學(xué)品作原料，這是因為在實驗室制備中，用試劑級化學(xué)品作原料所增加的費用有限，而排除原料雜質(zhì)干擾所帶來的好處卻很大。而在放大制備直至工業(yè)生產(chǎn)中，由于原料用量多、價格貴、來源困難，為了降低成本，原料價格必須越低越好但催化劑畢竟不是普通化工商品，首先要在保證催化劑質(zhì)量的前提下，選用或采取代用原料。

    理想的情況，是小試和中試放大的原料完全一致，但在實際上是極難做到的，因為制備催化劑的原料多種多樣，除了必需的活性組分及載體外，制備過程還需使用許多其他助劑或添加劑，因而不可能全部使用試劑級的純化學(xué)品。但也要注意，在放大制備或工業(yè)生產(chǎn)中不要貿(mào)然換用另一種質(zhì)量規(guī)格相差極大的原料，這就等于將原料選擇的試驗推到放大制備中進行，一旦出現(xiàn)催化劑質(zhì)量問題時，由于原料及設(shè)備放大等問題相互交錯，反而會造成經(jīng)濟上或時間上的損失。因此，在進行放大制備前，應(yīng)對催化劑所用各種原料進行細(xì)致綜合分析并結(jié)合其他催化劑制備經(jīng)驗，哪些原料必須保證其產(chǎn)品質(zhì)量。因此在中試初期，可先用化學(xué)純試劑之類原料作小批量試驗，在逐步認(rèn)識基礎(chǔ)上，并結(jié)合評價試驗，再從經(jīng)濟上或原料供應(yīng)上考慮，選擇低價原料作重復(fù)試驗，最終決定所用原料質(zhì)量規(guī)格及生產(chǎn)廠商。

     實際上，從經(jīng)濟效益考慮，工業(yè)催化劑的生產(chǎn)原料也是在不斷演變的。例如，早期的低溫變換工業(yè)催化劑為銅鋅鉻型，由于原料鉻酐來源緊張，而且對人體害較大，后改用藥用氫氧化鋁代替鉻酐生產(chǎn)出銅鋅鋁型低變催化劑，在保證產(chǎn)品質(zhì)量同時又降低了生產(chǎn)成本。以后在使用中發(fā)現(xiàn)，低變催化劑中的雜質(zhì)含量對其活性影響較大，特別是Na,0對催化劑的耐熱性影響很大，而Na,0的帶人主要是在氫氧化鋁制備過程中，因此制備時在洗滌工藝上進行了改進，將原來催化劑中的Na,0從0.5%降至0.2%時，催化活性明顯提高。根據(jù)這一發(fā)現(xiàn)和實驗結(jié)果，還可用工業(yè)氫氧化鋁替代藥用氫氧化鋁，只要將a,0控制在需要的水平上即可，從而可進一步降低催化劑生產(chǎn)成本。

     以上例子說明，在放大制備催化劑時，對于主要原料的改變，一定要作認(rèn)真仔細(xì)的分析，確定影響因素，從而提出解決辦法。

2.工藝條件的影響   

   在催化劑制備用原料規(guī)格、產(chǎn)地及生產(chǎn)廠商選定以后，還須確定足以能保證產(chǎn)品質(zhì)量、將來在工廠能實施的工藝參數(shù)。在放大制備時往往還會暴露出一些在實驗室難以預(yù)料的矛盾

而需在放大制備過程中解決。舉例如下:

3.沉淀操作

   在固體催化劑制備中最常見的一個步驟是將一種溶液加到另一種溶液中去以生成沉淀的操作，沉淀過程的影響因素有溫度、pH值、停留時間、攪拌強度及加料方式等。在實驗室里，溶液是從一個小燒杯倒到另一個燒杯中去，很可能產(chǎn)生一瞬間混合，測量溫度及H值均較簡單。而在中試或放大制備時，要將加料速度、溫度、停留時間等控制均勻顯然要比實驗室制備難得多，而沉淀法原本在小試中的重復(fù)性就較差，放大制備時工藝條件的差異很有可能成為影響產(chǎn)品性能的因素。

4.加熱操作

   加熱是制備催化劑必不可少的操作。實驗室常用明火加熱或電爐直接加熱，由于安全或其他原因，工廠更多采用的是蒸汽或電夾套加熱。顯然，兩者的加熱效果及控溫方式是不同的。催化劑或載體物質(zhì)的干燥方式，在實驗室常使用烘箱、箱式干燥器，不但干燥時間控制不嚴(yán)格，而且箱內(nèi)溫差較大。所以，在放大制備時，對于干燥方式及干燥時間也需要重新驗證、因為干燥速率及干燥方式常對催化劑的物化性質(zhì)如孔容、堆密度等產(chǎn)生明顯影響。

    又如催化劑焙燒操作，實驗室常使用馬弗爐，操作常是密閉的，而放大或工業(yè)生產(chǎn)則常用轉(zhuǎn)爐、隧道窯或立式爐，是在有一定氣氛下進行，兩者在焙燒氣氛、分解溫度、停留時間方面都會有顯著差別，因而焙燒產(chǎn)品的比表面積、晶相、孔結(jié)構(gòu)及孔徑分布等都會存在差別。

5.成型操作

   催化劑或載體成型也是固體催化劑制備必不可少的操作。實驗室可用手工混料或簡單的成型工具單粒成型，對催化劑的顆粒形狀可以不十分嚴(yán)格要求。而放大制備或工業(yè)生產(chǎn)時催化劑的顆粒形狀及大小，一般是根據(jù)制備催化劑的原料性質(zhì)及工業(yè)生產(chǎn)所用反應(yīng)器的要求確定的，除特殊形狀外，放大制備所用成型設(shè)備一般是選用市售定型設(shè)備，如混料用拌粉機、捏合機、碾壓機等，成型用壓片機、單螺桿或雙螺桿擠出機及滾球機等，微球催化劑采用噴霧干燥成型設(shè)備等。這些設(shè)備在產(chǎn)品均勻性及制備重復(fù)性等方面都優(yōu)于小試設(shè)備。但在放大制備時，由于還需加入各種成型助劑，它的性質(zhì)及加入量多少會影響產(chǎn)品的孔結(jié)構(gòu)、堆密度等性質(zhì)，也需進行反復(fù)試驗及檢測。此外，成型條件對產(chǎn)品的機械強度、堆密度等性能也會產(chǎn)生影響。

 3設(shè)備的影響

     在催化劑放大制備時，要完全采用實驗室所選用的工藝條件及所用設(shè)備是難以做到的。實驗室用設(shè)備大多數(shù)是由玻璃或陶瓷制作的，除非用于強堿及氟化氫場合，通常不存在腐蝕問題。玻璃器皿，還很容易觀察設(shè)備中發(fā)生的流體運動狀況。但這些設(shè)備不耐壓力，也易破碎。放大制備設(shè)備通常是由金屬材料制成，碳鋼設(shè)備價格較低，但不耐酸堿腐蝕，不銹鋼設(shè)備耐蝕性較好，但價格較高。金屬材料設(shè)備的優(yōu)點是不易破碎，耐溫及耐壓均較高。

   設(shè)備的擴容不僅會帶來傳質(zhì)、傳熱不均，而且也會影響產(chǎn)品質(zhì)量。如實驗室單批浸漬催化劑時，因數(shù)量少，浸漬很均勻。但如在1m3或2m3的罐中浸漬時，就會發(fā)生浸漬不勻現(xiàn)象。催化劑顆粒表面顏色有深有淺，或有的浸得不透而有白心。此外，浸漬設(shè)備如有腐蝕性、就會在催化劑中帶入有害物質(zhì)，影響反應(yīng)性能。

4．廢物處理與環(huán)保問題

   在實驗室里，除少數(shù)劇毒物質(zhì)外，一般廢水都可直接排入下水道，廢渣扔人廢料箱或垃圾桶。在放大制備及工業(yè)生產(chǎn)中，所有廢水廢渣的排放須符合環(huán)境保護的要求，必要時須經(jīng)特殊處理。

催化劑制備中常使用各種貴金屬和金屬鹽類，如Pt、Pd、Mo、Co、Ni、W、Ag、Cu、Zn等，價格都很貴，含這些金屬的廢液必須考慮金屬回收。放大制備過程產(chǎn)生的有害氣體及粉塵也應(yīng)及時治理，避免污染環(huán)境。

    由上可知，催化劑放大制備并不是實驗室制備的簡單重復(fù)，它與其他化工過程放大一樣，往往會產(chǎn)生由于設(shè)備或裝置規(guī)模的擴大而帶來的所謂“放大效應(yīng)”。如眾所知，化工過程是一系列化學(xué)和物理變化的過程。一個化學(xué)或物理變化的結(jié)果取決于兩方面因素：一是化學(xué)或物理變化的內(nèi)在規(guī)律；二是該變化所處的外部條件。對于某種化學(xué)反應(yīng)而言，反應(yīng)體系的化學(xué)熱力學(xué)和化學(xué)動力學(xué)特性是其內(nèi)在規(guī)律，而反應(yīng)體系各種物質(zhì)的濃度和溫度等則是外部條件。顯然，化學(xué)和物理變化的內(nèi)在規(guī)律不會因裝置規(guī)模的放大而改變，而裝置規(guī)模的放大，不可避免地帶來一些工程因素（如流體流動狀態(tài)、傳熱、傳質(zhì)狀況等）的改變，從而改變了化學(xué)、物理變化的外部條件（如濃度及溫度分布等）。所以，在催化劑放大制備時，必須先了解催化劑制備中各種化學(xué)、物理變化的內(nèi)在規(guī)律，搞清影響這些變化因素的主要外部條件，根據(jù)化學(xué)工程原理，分析放大制備時，由于設(shè)備型式和結(jié)構(gòu)、工藝操作條件變化等而造成外部條件的差異，進而調(diào)整這些變化因素，使產(chǎn)生的外部條件盡量符合實驗室試驗時的要求，以制備出與實驗室樣品同樣水平的催化劑產(chǎn)品。

產(chǎn)品介紹

 

產(chǎn)品詳情：

     高溫高壓熱催化評價系統(tǒng)為一套用于完成催化劑活性評價及篩選的反應(yīng)儀器，適用于氣體、液體或氣液同時進料；氣固、液固、氣液固反應(yīng)，能夠?qū)崿F(xiàn)溫度、氣相流量、液相流量的自動控制，反應(yīng)溫度能夠?qū)崿F(xiàn)程序控制升溫（線性升溫），通過程序升溫設(shè)定實驗溫度的升溫時間和保溫時間，配合GC等分析儀器對不同壓力、溫度下的實驗產(chǎn)物進行階段性在線檢測分析。

    系統(tǒng)可以應(yīng)用于催化劑評價、多通道固定床反應(yīng)、高通量催化劑評價、實驗室反應(yīng)、催化裂化試驗、煤化工、加氫脫氫試驗、蒸餾吸籌抽提、聚合、環(huán)保、釜式反應(yīng)、費托合成、甲烷化、二氧化碳綜合利用、生物質(zhì)熱解等。

    高溫高壓熱催化評價系統(tǒng)，框架采用工業(yè)鋁型材結(jié)構(gòu)。裝置包括：進料系統(tǒng)、恒壓、穩(wěn)流系統(tǒng)、預(yù)熱系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)。系統(tǒng)共有三路氣相進料和一路液相進料；氣相物料和液相物料經(jīng)過預(yù)熱爐預(yù)熱氣化混合均勻后，進入反應(yīng)器進行反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后進入氣液分離器進行分離，氣相產(chǎn)物經(jīng)背壓閥排空或進入色譜進行分析，液相產(chǎn)物在氣液分離器底部沉積儲存，根據(jù)需要針閥或調(diào)節(jié)閥進行取樣或排空。

系統(tǒng)優(yōu)勢：

1、系統(tǒng)中的減壓系統(tǒng)，可與反應(yīng)氣鋼瓶直接連接，管路配有比例卸荷閥、高精度壓力表及壓力傳感器，所有溫度控制點、壓力監(jiān)測點均配有超溫、超壓報警，自動聯(lián)鎖保護。

2、進料系統(tǒng)，通入不同的氣體時，可在流量系數(shù)表選擇或輸入對應(yīng)的氣體流量系數(shù)，實現(xiàn)氣體種類的多樣性和準(zhǔn)確性。

3、夾層控溫標(biāo)氣模塊，耐壓管體內(nèi)甲苯、乙醇等反應(yīng)液體，通入反應(yīng)氣或惰性氣體進入模塊，將ppm級的有效氣體帶入反應(yīng)器中，通過水浴循環(huán)水機控制模塊溫度進而控制氣體的濃度；從而大大降低實驗成本，解決標(biāo)氣貴的難題。

4、恒壓系統(tǒng)，配合低壓、高壓雙壓力系統(tǒng)使用，根據(jù)實驗壓力選擇對應(yīng)的壓力系統(tǒng)，為催化劑提供穩(wěn)定精準(zhǔn)的、穩(wěn)定的實驗環(huán)境。

5、系統(tǒng)控制全部采用PLC軟件自動化控制，實時監(jiān)控反應(yīng)過程，自動化處理數(shù)據(jù)，并提供全套實驗方案。屏幕采用工控觸屏PLC，可以根據(jù)需求隨時更改使用方案。鑫視科shinsco提供氣相色譜儀、液相色譜儀、電化學(xué)工作站、TPR、TPD、SPV、TPV、拉曼等測試分析儀器。

6、系統(tǒng)集進料系統(tǒng)、恒壓系統(tǒng)、穩(wěn)流系統(tǒng)、預(yù)熱系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)于一體。