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      本文聚焦于基于微流控技術的電合成連續(xù)流動池的構建與放大策略。首先闡述了微流控技術原理及其在電合成中的優(yōu)勢，接著詳細介紹連續(xù)流動池構建，包括電極材料選擇、微通道設計等關鍵要素。在放大策略方面，分析了多池并聯(lián)、尺寸放大等方法及其面臨的挑戰(zhàn)與解決措施。通過本文，旨在為相關研究人員在該領域的深入探索與應用提供全面且系統(tǒng)的參考。

一、引言

      電合成作為一種綠色、高效的合成方法，近年來在有機合成、能源存儲與轉化、環(huán)境修復等領域展現(xiàn)出巨大的潛力。與傳統(tǒng)的化學合成方法相比，電合成利用電能驅動化學反應，避免了使用大量的化學氧化劑或還原劑，從而減少了廢棄物的產(chǎn)生，降低了對環(huán)境的影響。同時，電合成反應條件溫和，能夠實現(xiàn)一些傳統(tǒng)方法難以達成的反應。

      微流控技術作為一種精確控制和操控微尺度流體的技術，為電合成的發(fā)展注入了新的活力。在微流控系統(tǒng)中，流體在微米級別的通道中流動，具有獨特的流體力學特性，如層流現(xiàn)象顯著、傳質和傳熱效率高、反應條件易于精確控制等。將微流控技術應用于電合成領域，構建連續(xù)流動池，能夠充分發(fā)揮兩者的優(yōu)勢，實現(xiàn)高效、精準的電合成過程。

      然而，目前基于微流控技術的電合成連續(xù)流動池在實際應用中仍面臨一些挑戰(zhàn)。例如，如何優(yōu)化連續(xù)流動池的構建，提高其性能和穩(wěn)定性；如何實現(xiàn)從實驗室規(guī)模到工業(yè)化生產(chǎn)的放大，以滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求等。因此，深入研究基于微流控技術的電合成連續(xù)流動池的構建與放大策略具有重要的理論和實際意義。

二、微流控技術原理及在電合成中的優(yōu)勢

（1）微流控技術原理

微流控技術是一種在微納尺度下對流體進行精確操控和處理的技術，其研究的空間特征尺度范圍通常在 1 微米（10??米）至 1 毫米（10?3 米）之間。在微流控系統(tǒng)中，流體的行為與宏觀尺度下有顯著不同。由于通道尺寸極小，流體的雷諾數(shù)（Re）變得很小，大部分流態(tài)呈現(xiàn)為層流。這意味著流體在通道中流動時，不同流層之間相互平行，幾乎不發(fā)生混合，流體之間的物質交流主要依賴于相對緩慢的分子擴散作用。

此外，在微尺度下，表面張力、能量耗散及流體阻力等因素開始主導流體行為。例如，表面張力在微流控芯片的液滴生成、操控等過程中起著關鍵作用；而能量耗散使得微流控系統(tǒng)在運行過程中能耗較低。微流控技術正是利用這些特殊的流體行為，實現(xiàn)對流體的精確控制，包括流體的輸送、混合、反應等過程。

（2）在電合成中的優(yōu)勢

1.高效傳質與傳熱

在電合成反應中，反應物需要快速傳遞到電極表面才能發(fā)生反應，而產(chǎn)物則需要及時從電極表面移除，以避免產(chǎn)物積累對反應的抑制。微流控連續(xù)流動池具有極小的通道尺寸，大大增加了反應物與電極的接觸面積，縮短了反應物和產(chǎn)物的擴散路徑。研究表明，在微流控通道中，傳質速率可比傳統(tǒng)反應器提高數(shù)倍甚至數(shù)十倍。

同時，微流控系統(tǒng)的高效傳熱特性能夠快速移除反應過程中產(chǎn)生的熱量，避免電極表面因過熱而導致的催化劑失活或副反應發(fā)生。例如，在電催化析氧反應中，微流控連續(xù)流動池能夠有效控制反應溫度，維持催化劑的高活性，提高反應效率。

2. 精確反應條件控制

微流控技術能夠精確控制反應體系的各種參數(shù)，如反應物濃度、流速、反應時間等。通過精確調節(jié)微通道中不同流體的流速，可以實現(xiàn)反應物的精準混合，控制反應的化學計量比。而且，微流控系統(tǒng)可以在微觀尺度上創(chuàng)造出高度均勻的反應環(huán)境，確保反應條件的一致性，從而提高反應的選擇性和重復性。

例如，在有機電合成中，通過精確控制反應條件，可以選擇性地合成目標產(chǎn)物，減少副產(chǎn)物的生成。在合成手性藥物中間體時，利用微流控連續(xù)流動池能夠精確控制反應條件，實現(xiàn)高對映體過量（ee 值）的合成，提高藥物的純度和療效。

3. 降低試劑用量與能耗

由于微流控通道尺寸小，反應體系的體積大大減小，因此所需的反應物和支持電解質的用量也顯著降低。這不僅降低了生產(chǎn)成本，還減少了廢棄物的產(chǎn)生，符合綠色化學的理念。

同時，微流控系統(tǒng)的低雷諾數(shù)特性使得流體在通道中流動時能耗較低。而且，通過優(yōu)化微通道設計和反應條件，可以進一步降低電合成過程中的能耗。例如，在一些電催化反應中，通過合理設計微通道結構，減少流體的流動阻力，降低了泵的能耗，同時提高了電化學反應的效率，實現(xiàn)了節(jié)能與高效的雙重目標。

三、基于微流控技術的電合成連續(xù)流動池構建

（1）電極材料的選擇與設計

1.常用電極材料及其特性

在電合成連續(xù)流動池中，電極材料的選擇至關重要，其直接影響反應的活性、選擇性和穩(wěn)定性。常見的電極材料包括貴金屬（如鉑、金等）、碳材料（如石墨、碳納米管、石墨烯等）以及過渡金屬及其氧化物（如鐵、鈷、鎳及其氧化物等）。

貴金屬電極具有優(yōu)異的導電性和催化活性，對許多電化學反應具有較高的催化效率，且化學穩(wěn)定性好，不易被腐蝕。然而，其高昂的成本限制了大規(guī)模應用。例如，鉑電極在電催化析氫和析氧反應中表現(xiàn)出極高的催化活性，但由于鉑資源稀缺、價格昂貴，阻礙了其在工業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用。

碳材料具有良好的導電性、較大的比表面積和化學穩(wěn)定性，且成本相對較低。其中，石墨電極價格便宜，廣泛應用于一些基礎電合成反應。碳納米管和石墨烯具有獨特的納米結構和優(yōu)異的電學性能，能夠提供豐富的活性位點，增強電極對反應物的吸附和催化能力。例如，碳納米管負載金屬催化劑后，在電催化二氧化碳還原反應中表現(xiàn)出較高的活性和選擇性，能夠將二氧化碳高效轉化為一氧化碳、甲烷等產(chǎn)物。

過渡金屬及其氧化物電極材料來源豐富、成本較低，且具有一定的催化活性。一些過渡金屬氧化物（如二氧化錳、氧化鈷等）在特定的電化學反應中表現(xiàn)出良好的催化性能。例如，二氧化錳電極在某些有機電合成反應中可作為有效的催化劑，促進反應的進行。

2.電極的修飾與改性

為了進一步提高電極的性能，常常需要對電極進行修飾與改性。通過在電極表面引入特定的功能基團或納米結構，可以改變電極的表面性質，增強其催化活性、選擇性和穩(wěn)定性。

一種常見的修飾方法是在電極表面負載納米催化劑顆粒。例如，將納米鉑顆粒負載在碳納米管上，制備成復合電極。這種復合電極結合了碳納米管的高比表面積和納米鉑顆粒的高催化活性，在電催化反應中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。納米顆粒的小尺寸效應使得其表面原子比例增加，提供了更多的活性位點，從而顯著提高了電極的催化活性。

此外，還可以對電極表面進行化學修飾，引入具有特定功能的分子或基團。例如，在電極表面修飾一層具有酸堿緩沖能力的聚合物，能夠調節(jié)電極表面的微環(huán)境，改變反應物在電極表面的吸附和反應行為，提高反應的選擇性。又如，通過在電極表面修飾手性分子，可以實現(xiàn)對手性化合物的選擇性電合成。

另外，構建納米結構的電極表面也是一種有效的改性手段。通過電化學沉積、光刻等技術，可以在電極表面制備出納米多孔、納米線、納米管等結構。這些納米結構不僅增加了電極的比表面積，還能促進反應物和產(chǎn)物的傳質過程，提高電極的性能。例如，納米多孔結構的電極在電催化反應中，能夠使電解液更好地滲透到電極內部，增加反應物與活性位點的接觸機會，從而提高反應速率和電流密度。

（2）微通道的設計與優(yōu)化

1.微通道的尺寸與形狀對流體流動和反應的影響

微通道的尺寸和形狀是影響連續(xù)流動池中流體流動和電化學反應的關鍵因素。微通道的尺寸通常在幾十微米到幾百微米之間，較小的通道尺寸能夠增加反應面積，提高傳質效率。當通道尺寸減小，反應物分子擴散到電極表面的距離縮短，反應速率相應提高。例如，在電催化二氧化碳還原反應中，采用幾十微米尺寸的微通道，二氧化碳的傳質速率可比傳統(tǒng)反應器提高數(shù)倍，從而實現(xiàn)更高的電流密度和反應效率。

微通道的形狀也對流體流動和反應分布有重要影響。常見的微通道形狀有矩形、圓形、蛇形、樹枝狀等。矩形通道便于加工和集成，在微流控芯片中應用較為廣泛。其直的通道結構使得流體流動較為穩(wěn)定，但在某些情況下可能存在流體分布不均勻的問題。圓形通道在流體力學上具有更好的穩(wěn)定性，流體在圓形通道中流動時，阻力較小，能夠實現(xiàn)更均勻的流速分布。

蛇形和樹枝狀等復雜形狀的微通道則具有獨特的優(yōu)勢。蛇形通道可以增加流體在通道內的停留時間，促進反應物之間的充分混合和反應。樹枝狀通道能夠模擬自然界中的分形結構，實現(xiàn)流體的高效分配和混合，提高反應的均勻性。例如，在一些需要多步反應的電合成過程中，采用蛇形微通道可以確保反應液在不同階段都能充分反應，提高產(chǎn)物的收率和質量。

（2）基于計算流體力學（CFD）的微通道優(yōu)化設計

為了深入了解微通道內的流體流動和反應過程，優(yōu)化微通道的設計，計算流體力學（CFD）模擬技術被廣泛應用。CFD 通過數(shù)值求解流體力學的控制方程，如連續(xù)性方程、動量方程和能量方程等，對微通道內的流體流動、傳熱傳質以及電化學反應過程進行模擬和分析。

利用 CFD 模擬，可以預測不同微通道尺寸、形狀和操作條件下的流體流速分布、壓力分布、濃度分布以及電流密度分布等參數(shù)。通過對這些模擬結果的分析，能夠發(fā)現(xiàn)微通道設計中存在的問題，如流體死區(qū)、流速不均勻、反應物濃度分布不合理等，并針對性地進行優(yōu)化。

例如，在設計用于電合成的微通道時，通過 CFD 模擬可以優(yōu)化通道的入口和出口結構，確保流體能夠均勻地進入和流出通道，避免出現(xiàn)局部流速過高或過低的情況。同時，模擬還可以幫助確定最佳的微通道長度和寬度，以實現(xiàn)高效的傳質和反應。在研究多相流（如氣液兩相流）在微通道內的行為時，CFD 模擬能夠清晰地展示氣泡的生成、生長和運動過程，為優(yōu)化微通道結構以促進氣液混合和反應提供依據(jù)。

此外，CFD 模擬還可以與實驗相結合，相互驗證和補充。通過實驗測量得到的一些數(shù)據(jù)，如流速、濃度等，可以用于驗證 CFD 模型的準確性；而 CFD 模擬預測的結果則可以指導實驗的設計和優(yōu)化，減少實驗的盲目性，提高研究效率。

（3）流動池的整體結構設計

1.不同類型的流動池結構特點

常見的基于微流控技術的電合成連續(xù)流動池結構有薄層流動池、微流控芯片式流動池和氣體擴散電極（GDE）型流動池等，它們各自具有獨特的結構特點和適用場景。

薄層流動池的主要特點是電解液層厚度極薄，通常在幾十微米甚至更低。這種結構極大地縮短了反應物和產(chǎn)物的擴散路徑，提高了傳質效率。同時，薄層結構使得電場分布更加均勻，有利于反應的均勻進行。在電催化二氧化碳還原反應中，薄層流動池能夠使二氧化碳快速擴散到電極表面參與反應，顯著提高反應速率和電流密度。其缺點是對流體的流量控制要求較高，且由于通道容量較小，處理量相對有限。

微流控芯片式流動池將微流控通道、電極等組件集成在一塊芯片上，具有高度集成化、微型化的特點。芯片上可以設計復雜的微通道網(wǎng)絡，實現(xiàn)對多種反應物的精確輸送、混合和反應控制。微流控芯片式流動池適合用于研究電催化反應機理以及進行高通量的實驗篩選。例如，在開發(fā)新型電催化劑時，可以在微流控芯片上同時進行多個不同催化劑的電催化反應測試，快速篩選出性能優(yōu)異的催化劑。但其制作工藝較為復雜，成本相對較高。

GDE 型流動池具有獨特的氣體擴散層設計，該層允許氣體反應物（如二氧化碳）直接與催化劑表面接觸，避免了氣體在電解液中的大量溶解損失，提高了氣體的利用效率。同時，氣體擴散層能夠改變電極表面的局部環(huán)境，抑制一些副反應的發(fā)生。在電催化二氧化碳還原反應中，GDE 型流動池能夠有效提高目標產(chǎn)物（如一氧化碳、甲酸等）的選擇性，減少析氫等副反應。然而，GDE 型流動池的氣體擴散層制備工藝要求較高，且需要精確控制氣體的流量和壓力。

2.流動池結構設計中的關鍵考慮因素

在設計流動池結構時，需要綜合考慮多個關鍵因素，以確保流動池能夠高效、穩(wěn)定地運行，滿足電合成反應的需求。

首先是傳質和傳熱效率。良好的傳質和傳熱性能是保證電合成反應高效進行的基礎。通過優(yōu)化微通道的設計、選擇合適的流動池結構以及合理布置電極位置，可以提高反應物向電極表面的傳質速率，同時及時移除反應產(chǎn)生的熱量。例如，在設計微通道時，增加通道的曲折度或采用特殊的混合結構，可以促進流體的混合，增強傳質效果。在流動池結構中設置冷卻通道，能夠有效控制反應溫度，防止因溫度過高導致的反應性能下降。

其次是電極與微通道的集成方式。電極與微通道的集成應確保電極能夠充分接觸電解液，并且在流體流動過程中保持穩(wěn)定。一種常見的集成方式是將電極直接制作在微通道的壁面上，這樣可以最大限度地增加電極與電解液的接觸面積，提高反應效率。同時，要注意電極與微通道之間的密封，防止電解液泄漏。此外，還可以采用模塊化的設計理念，將電極和微通道設計成可拆卸、可更換的模塊，便于根據(jù)不同的反應需求進行靈活調整和優(yōu)化。

再者是流動池的密封性和耐壓性。在連續(xù)流動池中，電解液在一定壓力下流動，因此流動池需要具備良好的密封性和耐壓性，以防止泄漏和保證系統(tǒng)的安全運行。選擇合適的密封材料和密封結構至關重要。例如，采用橡膠密封圈或密封膠等材料進行密封，同時在結構設計上增加密封面的接觸面積和壓緊力，確保密封效果。對于需要承受較高壓力的流動池，還需要對池體材料的強度進行評估和選擇，確保流動池能夠在高壓環(huán)境下穩(wěn)定運行。

最后是檢測和控制功能的集成。為了實時監(jiān)測電合成反應的過程和性能，流動池結構設計中應考慮集成檢測和控制功能。例如，在流動池中設置傳感器，用于監(jiān)測電解液的溫度、pH 值、反應物濃度等參數(shù)；集成電化學檢測模塊，實時測量電流、電位等電信號，以了解反應的進行情況。同時，通過自動化控制系統(tǒng)，根據(jù)檢測到的參數(shù)實時調節(jié)反應條件，如流速、電壓等，實現(xiàn)反應過程的精確控制和優(yōu)化。

四、電合成連續(xù)流動池的放大策略

（1）多池并聯(lián)放大

1.多池并聯(lián)的原理與優(yōu)勢

多池并聯(lián)放大策略是將多個相同或相似的微流控電合成連續(xù)流動池并行連接，共同進行電合成反應。其原理是通過增加反應單元的數(shù)量，在不改變單個流動池結構和操作條件的前提下，實現(xiàn)反應規(guī)模的擴大。

多池并聯(lián)具有諸多優(yōu)勢。首先，它能夠有效提高生產(chǎn)效率。由于多個流動池同時工作，單位時間內處理的反應物量增加，從而提高了產(chǎn)物的產(chǎn)量。例如，在有機電合成中，將多個微流控流動池并聯(lián)，可以同時進行多組相同的反應，大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率。

其次，多池并聯(lián)具有較好的靈活性和可擴展性?？梢愿鶕?jù)實際生產(chǎn)需求，靈活調整并聯(lián)流動池的數(shù)量。當需要擴大生產(chǎn)規(guī)模時，只需增加流動池的數(shù)量即可，無需對單個流動池進行復雜的改造。而且，在進行工藝優(yōu)化或新產(chǎn)品研發(fā)時，可以方便地對部分流動池進行不同條件的實驗，而不影響其他流動池的正常運行。

此外，多池并聯(lián)還能提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。當某個流動池出現(xiàn)故障時，其他流動池仍能繼續(xù)工作，不會導致整個生產(chǎn)過程的中斷。這種冗余設計在工業(yè)生產(chǎn)中具有重要意義，能夠降低因設備故障帶來的經(jīng)濟損失。

2.多池并聯(lián)中的流體分配與均一性問題及解決方法

在多池并聯(lián)系統(tǒng)中，確保流體在各個流動池之間的均勻分配是實現(xiàn)高效、穩(wěn)定放大的關鍵。如果流體分配不均，會導致部分流動池內反應物濃度過高或過低，反應速率不一致，從而影響整體的反應效果和產(chǎn)物質量。

造成流體分配不均的原因主要有管道阻力差異、流動池入口結構差異等。為了解決這些問題，可以采取以下措施：
一是優(yōu)化管道設計。通過合理設計管道的直徑、長度和布局，盡量減小各管道之間的阻力差異。例如，采用等徑、等長的管道連接各個流動池，并避免管道出現(xiàn)急轉彎或不必要的彎折，以減少流體流動過程中的壓力損失。同時，可以在管道中設置流量調節(jié)裝置，如節(jié)流閥或流量控制閥，根據(jù)實際測量的流量情況，對各管道的流量進行微調，確保流體均勻分配到各個流動池。
二是改進流動池入口結構。設計合理的流動池入口結構，使流體能夠平穩(wěn)、

產(chǎn)品展示

       SSC-ECF80系列電合成微通道流動池，具有高效率、高穩(wěn)定、長壽命的特性，適用于氣液流動條件下的電催化反應，用于電化合成、電催化二氧化碳、電催化合成氨、電合成雙氧水等。

產(chǎn)品優(yōu)勢：

1) 池體采用雙密封技術，密封效果極加，不漏液。

2) 流道材質根據(jù)客戶使用情況可以選擇，鈦合金，石墨或鍍金可選。

3) 多種流道可以選擇，標配為蛇形通道，根據(jù)實驗需求可以定做不同流動樣式。

4) 電極有效活性面積可選擇行多。

5) 管路接頭均為標準接頭，可選擇多種管路。

6) 可根據(jù)需求定制各種池體結構。